甜味劑的液相色譜法測(cè)定--以糖精鈉俗稱(chēng)糖精為例

     糖精鈉俗稱(chēng)糖精，是廣泛使用的一種人工甜味劑，常用食品如醬菜、冰激凌、蜜餞、糕點(diǎn)、餅干、面包等均可以糖精鈉作為甜味劑以提高其甜度。糖精鈉的定量分析方法有液相色譜法、薄層色譜法、離子選擇電極法及紫外分光光度法等。其中目前使用較多的是液相色譜法。

    測(cè)定原理：試樣加溫除去二氧化碳和乙醇，調(diào)節(jié)pH至近中性，過(guò)濾后進(jìn)液相色譜儀，經(jīng)反相色譜分離后，根據(jù)保留時(shí)間和峰面積進(jìn)行定性和定量。

    測(cè)定步驟：

    1 樣品處理 

    a汽水類(lèi)：稱(chēng)取5.00~10.00g，放入小燒杯中，微溫?cái)嚢璩ザ趸?，用氨水調(diào)節(jié)pH約7，加水定容至適當(dāng)?shù)捏w積，經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾。

    b果汁類(lèi)：稱(chēng)取5.00~10.00g，用氨水調(diào)節(jié)pH約7，加水定容至適當(dāng)?shù)捏w積，離心沉淀，上清液經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾。

    C 配置酒類(lèi)：稱(chēng)取10.00g，放入小燒杯中，水浴加熱除去乙醇，用氨水調(diào)節(jié)pH約7，加水定容至20mL，經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾。

    2 液相色譜參考條件

    柱：10μm不銹鋼柱；流動(dòng)相：甲醇—乙酸銨溶液（5:95）（0.02mol/L）；流速：1mL/min；檢測(cè)器：紫外檢測(cè)器，230nm波長(zhǎng)，0.2AUFS。

    3 測(cè)定

    取處理液和標(biāo)準(zhǔn)使用液各10μL注入液相色譜儀進(jìn)行分離，以其峰面積求出樣液中被測(cè)物質(zhì)的含量，供計(jì)算。