氣相色譜儀技術(shù)術(shù)語(yǔ)的解釋

關(guān)于氣相色譜儀技術(shù)術(shù)語(yǔ)的解釋

為了能更好地了解有關(guān)于氣相色譜儀的各種技術(shù)術(shù)語(yǔ)，方便在儀器技術(shù)方面的溝通。我們參照現(xiàn)在的“中華人民共和國(guó)機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)”JB/T 6244-92《實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀規(guī)定》（簡(jiǎn)稱《行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》）和“國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局” JJG 700-1999《氣相色譜儀檢定規(guī)程》（簡(jiǎn)稱《技監(jiān)標(biāo)準(zhǔn)》），該二項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)主要是針對(duì)我國(guó)生產(chǎn)的氣相色譜儀，據(jù)了解新的標(biāo)準(zhǔn)已在醞釀之中，目前以該二項(xiàng)為主。儀器使用的環(huán)境溫度（5~35℃；）沒有變化，對(duì)環(huán)境相對(duì)濕度有了重新說明（相對(duì)濕度：20%~85%；）。

l儀器的溫度控制范圍中需在室溫上30℃才能保證溫度控制的正常，控溫精度是指在設(shè)定溫度時(shí)的設(shè)定精度值。

l《行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》對(duì)于溫度的誤差范圍，柱箱溫度則要求“設(shè)定溫度與指標(biāo)溫度和實(shí)際溫度之間的偏差均不大于5%”，對(duì)汽化室（又稱為進(jìn)樣器，是保證液體樣品進(jìn)入儀器內(nèi)時(shí)瞬間成為氣態(tài)的部件）或檢測(cè)器的溫度要求“設(shè)定溫度與指示溫度之間的偏差不大于5%”。而《技監(jiān)標(biāo)準(zhǔn)》“4.3條”中對(duì)溫度控制只提出二項(xiàng)“柱箱溫度穩(wěn)定性檢定”和“程序升溫重復(fù)性檢定”，其他沒有要求。

l氣相色譜儀所配出廠調(diào)試柱都是按照二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行，按照儀器檔次高低熱導(dǎo)靈敏度指標(biāo)各有不同。常規(guī)的熱導(dǎo)靈敏度主要是針對(duì)測(cè)試樣品而言；

《行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》“4-5 熱導(dǎo)檢測(cè)器系統(tǒng)”中，要求熱導(dǎo)靈敏度（S）大于1000mv.ml/mg。熱導(dǎo)樣品試樣是以異辛烷為溶劑的濃度為3.00μg/μL正十四烷、正十五烷、正十六烷。由于原來色譜儀所配記錄器，峰面積是根據(jù)記錄紙上所畫的峰形以實(shí)際測(cè)量值為主，考慮樣品峰形不是一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的三角形，因此在樣品峰形的二側(cè)底角中以1.065作為系數(shù)參與靈敏度的計(jì)算。

在《技監(jiān)標(biāo)準(zhǔn)》“表1”中，要求熱導(dǎo)靈敏度大于800mv.ml/mg，是結(jié)合現(xiàn)代分析的應(yīng)用需要，在液態(tài)樣品測(cè)試上又增加了氣態(tài)樣品的測(cè)試。液態(tài)樣品為5mg/mL苯—甲苯溶液，氣態(tài)樣品為1%mol/mol的CH4/N2、CH4/H2或CH4/He。熱導(dǎo)靈敏度計(jì)算公式《行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》與《技監(jiān)標(biāo)準(zhǔn)》一樣，在原來實(shí)際測(cè)量基礎(chǔ)上又增加了色譜工作站自動(dòng)計(jì)算樣品峰的方法。

l對(duì)于熱導(dǎo)基線漂移要求，《技監(jiān)標(biāo)準(zhǔn)》要求30分鐘不得大于等于0.2mV，定量重復(fù)性3%，由于《行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》是1992年5月發(fā)布1993年4月實(shí)施，對(duì)基線漂移的判定是“每小時(shí)不大于記錄器滿刻度的3%”，沒有定量重復(fù)性指標(biāo)。

l熱導(dǎo)檢測(cè)器屬于氣相色譜中濃度型檢測(cè)器，對(duì)所有樣品均有相應(yīng)（要求是色譜拄能分離的物質(zhì)），在氣相色譜中屬于應(yīng)用面很寬的檢測(cè)器，只是其相應(yīng)值（檢測(cè)器靈敏度）較低。由于它的應(yīng)用價(jià)值高，目前在研究提高熱導(dǎo)檢測(cè)器靈敏度的同時(shí)去減小其腔體的池體積。需要說明的是，目前某些的色譜儀上的熱導(dǎo)檢測(cè)器，還無法應(yīng)用于毛細(xì)管柱的分析，表現(xiàn)為熱導(dǎo)池體積太大無法滿足小流量的毛細(xì)管柱。

以上觀點(diǎn)謹(jǐn)代表我們個(gè)人理解，如有不妥以氣相色譜書教科書為準(zhǔn)。