油中脂肪酸和六號(hào)溶劑分析

　　脂肪酸分析
　　一．分析原理
　　將脂肪酸甘油酯轉(zhuǎn)化為脂肪酸甲酯后，進(jìn)行氣相色譜測(cè)定。用歸一法確定各脂肪酸的組成比例。
　　二．脂肪酸甲酯的制備
　　1.液態(tài)油樣：
　　取油樣200mg置入10ml容量瓶中，加入已醚-正己烷（2：1）2ml，甲醇2ml及0.8mol/LkOH（NaOH）.CH3OH溶液2ml振勻靜置5min，加水至刻度，取上層溶液進(jìn)樣（0.2uL）分析。
　　2.固態(tài)牛羊脂肪酸酯化法：
　　乙米甲酯化
　　取約0.1克樣品于10ml容量瓶中，加2-3ml無(wú)水甲醇在水浴上加熱溶解后，滴加硫酸（分析級(jí)）5-8滴，充分搖勻后，放置10min，加3-4ml蒸餾水，0.5-1.0ml乙迷，劇烈搖動(dòng)，萃取1min,靜置分層后，取上層清液0.5ul進(jìn)樣。
　　三．儀器及材料
　　1．氣相色譜GC
　　a)         氫焰檢測(cè)器（FID）
　　b)        氣源： 氮?dú)?，氫氣，空氣?br />　　2．?dāng)?shù)據(jù)處理：N2000工作站及電腦
　　3．色譜柱：￠4＊2米不銹鋼柱 。
　　4．分析級(jí)：乙咪，正己烷，甲醇，kOH（NaOH），蒸餾水
　　5．10ml容量瓶
　　四.儀器的控制
　　分析條件：
　　柱 溫：190℃
　　氣    化：260℃
　　檢    測(cè)：250℃
　　靈敏度：3
　　載    氣：0.1MP
　　進(jìn)樣量：0.2uL
　　五．分析譜圖
　　大豆油分析譜圖：
　　花生油分析譜圖：
　　菜子油分析譜圖：
　　芝麻油分析譜圖：
　　牛羊油分析譜圖：
　　牛羊油（硬脂酸）分析譜圖：
　　油中溶劑殘留檢測(cè)
　　正己烷（六號(hào)溶劑）
　　一．       分析原理
　　食用油分機(jī)榨油和萃取油，萃取油中六號(hào)溶劑需要檢測(cè)，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)：≤100ppm,≤10ppm視為沒(méi)檢出。檢測(cè)原理將植物油樣品放入密封的平衡瓶中，在一定溫度下，使殘留溶劑氣化達(dá)到平衡時(shí)，取液上氣體注入氣相色譜中測(cè)定，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。
　　二．儀器及材料
　　1．氣相色譜GC
　　a).氫焰檢測(cè)器（FID）
　　``` b).氣源： 氮?dú)?，氫氣，空氣?br />　　2．?dāng)?shù)據(jù)處理：N2000工作站及電腦
　　3．色譜柱：￠4＊2米不銹鋼柱 。
　　4．分析級(jí)：正己烷
　　5．電子天平，60ml小藥瓶，10ml容量瓶，恒溫水浴鍋，5ml注射器
　　三．分析方法
　　1.         無(wú)溶劑機(jī)榨油
　　2.         正己烷（分析級(jí)）
　　3.         標(biāo)準(zhǔn)油樣       稱?。?５g正己烷和４９.５g機(jī)榨油混勻得1﹪（質(zhì)量）標(biāo)準(zhǔn)油樣，稱取1﹪標(biāo)準(zhǔn)油樣０.５g用機(jī)榨油稀釋到50g，每克含0.1mg正己烷（100mg/kg）
　　即100 ppm
　　4           測(cè)定方法：標(biāo)準(zhǔn)曲線
　　取60ml小藥瓶，分別加入機(jī)榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再補(bǔ)加100mg/kg標(biāo)準(zhǔn)油樣到10g(分別含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞緊，混勻于25℃恒溫水浴中放置30min并小心地水平振勻3min，用注射器抽1ml并注射1ml空氣進(jìn)小藥瓶25℃保溫后重復(fù)進(jìn)樣。
　　5           樣品分析；
　　稱取10g油樣于60ml小藥瓶中操作方法同上。
　　四.儀器的控制
　　分析條件：
　　柱 溫：85℃
　　氣    化：120℃
　　檢    測(cè)：120℃
　　靈敏度：3
　　載    氣：0.1MP
　　進(jìn)樣量：1 ml
　　五．分析譜圖
　　10 MPP正己烷譜圖：
　　100 MPP正己烷譜圖：
　　參考文獻(xiàn)：
　　1.色譜原理
　　2.分析化學(xué)手冊(cè)
　　3.油料國(guó)家分析標(biāo)準(zhǔn)
　　4. 脂肪酸國(guó)家分析標(biāo)準(zhǔn)

附：國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)脂肪酸組成：

脂肪酸組成

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)脂肪酸組成：