原子吸收光譜法測(cè)定葡萄酒中鐵銅鎘含量

采用原子吸收光譜法對(duì)3大國(guó)產(chǎn)品牌（A、b、C）的26種葡萄酒中鉛（Pb）、鎘（Cd）、銅（Cu）3種元素含量進(jìn)行檢測(cè)分析。由于我國(guó)2008年1月1日起實(shí)施的中國(guó)葡萄酒新標(biāo)準(zhǔn)（GB/T15037-2006）中僅對(duì)銅進(jìn)行了限定（不得超過1.0 mg/L），對(duì)鉛和鎘未做出限制。故本實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)以葡萄與葡萄酒組織（OIV）所規(guī)定的葡萄酒中的銅含量不得超過1 mg/L，鉛含量不得超過150 μg/L，鎘不得超過10 μg/L^[11]為參照，測(cè)定26種國(guó)產(chǎn)葡萄酒中3種元素的含量，比較了3大國(guó)產(chǎn)品牌葡萄酒中3種元素的量，試圖找出國(guó)產(chǎn)葡萄酒中3種元素的含量規(guī)律，以期為進(jìn)一步明確我國(guó)葡萄酒礦質(zhì)元素的產(chǎn)區(qū)特點(diǎn)，及深入研究礦質(zhì)元素與葡萄酒風(fēng)味品質(zhì)的關(guān)系奠定一定的基礎(chǔ)。

1 材料 1.1 試驗(yàn)酒樣

實(shí)驗(yàn)中所用的26種國(guó)產(chǎn)葡萄酒樣品均購(gòu)自************。

1.2 主要儀器設(shè)備

原子吸收光譜儀sda-100f （濟(jì)南精測(cè)電子科技公司）；微波消解儀(濟(jì)南上地電子科技公司)；自動(dòng)雙重純水蒸餾器（濟(jì)南三好分析儀器廠）；鉛、鎘、銅空心陰極燈。

1.3 試劑

Pb、Cd、Cu標(biāo)準(zhǔn)液（1000 ×10⁻⁶，國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心），根據(jù)測(cè)試需要稀釋后使用；磷酸二氫銨（分析純>99.0%，天津市大茂化學(xué)試劑廠）；乙炔氣（高純）；高純氬氣（氬體積分?jǐn)?shù)>99.99%）；HNO₃（優(yōu)級(jí)純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）、HCl（優(yōu)級(jí)純，沈陽(yáng)經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū)試劑廠）；去離子水：雙重蒸餾水。

試驗(yàn)所用玻璃器皿使用前均先用10%的硝酸溶液浸泡24 h以上，之后用水反復(fù)沖洗，再用去離子水沖洗，zui后烘干備用。

2 方法與結(jié)果 2.1 樣品前處理

樣品溶液前處理：吸取10 mL葡萄酒樣品，加熱蒸發(fā)掉乙醇，置于干凈的聚四氟乙烯微波消解內(nèi)罐中，加入10 mL硝酸，放入微波消解儀中進(jìn)行消解。消解完畢，消解液轉(zhuǎn)移到燒杯中并于 190℃加熱趕酸，zui后將樣品溶液以去離子水定容至25 mL容量瓶中，搖勻，即得。

試劑空白前處理：取10 mL硝酸，置于干凈的聚四氟乙烯微波消解內(nèi)罐中，放入微波消解儀中進(jìn)行消解。消解完畢，消解液轉(zhuǎn)移到燒杯中并于 190℃加熱趕酸，zui后將其以去離子水定容至25 mL量瓶中，搖勻，即得。

2.2 檢測(cè)方法

以靈敏度和分辨率等為考察指標(biāo)，對(duì)原子吸收光譜儀的檢測(cè)條件進(jìn)行優(yōu)化：Pb和Cd采用石墨爐原子吸收法，以高純氬氣為保護(hù)氣，以峰高定量，氘燈扣背景，進(jìn)樣體積為20 μL，添加1%磷酸二氫銨作為基體改進(jìn)劑； Cu采用火焰原子吸收法，空氣-乙炔火焰，讀數(shù)方式為連續(xù)積分。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系

采用2%硝酸將Cu標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋為0、0.5、1.0、1.5、2.0 μg/mL，得到標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。Pb、Cd采取自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線系列溶液的配制，使用電腦軟件進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的自動(dòng)生成。鉛的標(biāo)準(zhǔn)溶液為20 μg /L，鎘的標(biāo)準(zhǔn)溶液為4 μg/L，采用2%的硝酸為稀釋劑進(jìn)行稀釋。建立線性回歸方程后備標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)性均大于0.999，結(jié)果顯示各標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)性很好。

2.4 檢出限和精密度試驗(yàn)

在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，得到該方法的檢出限：Pb為6 μg/L，Cd為29 ng/L，Cu為14 μg/L。 對(duì)同一樣品重復(fù)測(cè)量6次，測(cè)定值均在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的規(guī)定范圍內(nèi)，計(jì)算各金屬元素量的RSD均在0～9%，方法精密度良好。

2.5 重復(fù)性試驗(yàn)

取樣品1平行制備6份樣品溶液，分別測(cè)定3種元素的含量，結(jié)果各元素的RSD均在0～10%。

2.6 回收率

對(duì)該樣品進(jìn)行了加樣回收試驗(yàn)，加標(biāo)量根據(jù)各元素的實(shí)際量采用單標(biāo)溶液進(jìn)行加標(biāo)，統(tǒng)計(jì)各元素回收率。經(jīng)實(shí)驗(yàn)測(cè)定各元素的加樣回收率在91.78%～109.8%，RSD均在0～10%，說明樣品處理得當(dāng)，檢測(cè)方法準(zhǔn)確靈敏，所得回收率較高。

2.7 樣品檢測(cè)結(jié)果

按優(yōu)化方法對(duì)3*的26種葡萄酒樣品中Pb、Cd、Cu 3種元素進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見表 1。以葡萄與葡萄酒組織（OIV）所規(guī)定的葡萄酒中Cu、Pb、Cd 3種元素*作為衡量標(biāo)準(zhǔn)，3大國(guó)產(chǎn)品牌的26種葡萄酒樣品中3種元素均未超標(biāo)。26種葡萄酒中Pb、Cd、Cu 3種元素的平均質(zhì)量濃度分別為35.357 μg/L、3.974 μg/L、0.684 mg/L。3*中3種元素的平均質(zhì)量濃度分別為：A葡萄酒中Pb為43.266 μg/L、Cd為4.324 μg/L、Cu為0.682 mg/L；B葡萄酒中Pb為44.529 μg/L、Cd為4.288 μg/L、Cu為0.753 mg/L；C葡萄酒中Pb為32.267 μg/L、Cd為3.827 μg/L、Cu為0.669 mg/L。