原子吸收分光光度計(jì)選型指南

　　原子吸收分光光度計(jì)選型指南
 

　　一、原理、結(jié)構(gòu)以及應(yīng)用范圍
 

　　1、原理：利用待測元素的共振輻射，通過其原子蒸汽，測定其吸光度的裝置稱為原子吸收分光光度計(jì)。原子吸收分光光度計(jì)又稱原子吸收光譜儀，根據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對特征輻射吸收的作用來進(jìn)行金屬元素分析。它能夠靈敏可靠地測定微量或痕量元素。元素被加熱原子化，成為基態(tài)原子蒸汽，對空心陰極燈發(fā)射的特征輻射進(jìn)行選擇性吸收。在一定濃度范圍內(nèi)，其吸收強(qiáng)度與試液中被測元素的含量成正比。其定量關(guān)系可用郎伯-比耳定律，A=-lgI/=-lgT=KCL，式中I為透射光強(qiáng)度；Io為發(fā)射光強(qiáng)度；T為透射比；L為光通過原子化器光程(長度)，每臺(tái)儀器的L值是固定的；C是被測樣品濃度；所以A=KC。
 

　　2、結(jié)構(gòu)介紹
 

　　原子吸收分光光度計(jì)有單光束，雙光束，雙波道，多波道等結(jié)構(gòu)形式。其基本結(jié)構(gòu)一般有四大部分組成，即光源(單色銳線輻射源)、試樣原子化器、單色儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(包括光電轉(zhuǎn)換器及相應(yīng)的檢測裝置)。原子化器主要有兩大類(見段落下文)，即火焰原子化器和電熱原子化器?；鹧嬗卸喾N火焰，目前普遍應(yīng)用的是空氣—乙炔火焰。電熱原子化器普遍應(yīng)用的是石墨爐原子化器，就有火焰原子吸收分光光度計(jì)和帶石墨爐的原子吸收分光光度計(jì)。前者原子化的溫度在2100℃～2400℃之間，后者在2900℃～3000℃之間。
 

　　火焰原子吸收分光光度計(jì)，利用空氣—乙炔測定的元素可達(dá)30多種，若使用氧化亞氮—乙炔火焰，測定的元素可達(dá)70多種。但氧化亞氮—乙炔火焰安全性較差，應(yīng)用不普遍?？諝?mdash;乙炔火焰原子吸收分光光度法，一般可檢測到PPm級(10-6)，精密度1%左右。國產(chǎn)的火焰原子吸收分光光度計(jì)，都可配備各種型號的氫化物發(fā)生器(屬電加熱原子化器)，利用氫化物發(fā)生器，可測定砷(As)、銻(Sb)、鍺(Ge)、碲(Te)等元素。一般靈敏度在ng/ml級(10-9)，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法測定。火焰原子化法的操作簡便，重現(xiàn)性好，有效光程大，對大多數(shù)元素有較高靈敏度，因此應(yīng)用廣泛。缺點(diǎn)是：原子化效率低，靈敏度不夠高，而且一般不能直接分析固體樣品。
 

　　石墨爐原子吸收分光光度計(jì)，可以測定近50種元素。石墨爐法，進(jìn)樣量少，靈敏度高，有的元素也可以分析到pg/mL級。原子化效率高，在可調(diào)的高溫下試樣利用率達(dá)*，靈敏度高，試樣用量少，適用于難熔元素的測定。缺點(diǎn)是：試樣組成不均勻性的影響較大，測定精密度較低，共存化合物的干擾比火焰原子化法大，干擾背景比較嚴(yán)重，一般都需要校正背景。
 

　　3，應(yīng)用
 

　　原子吸收光譜分析現(xiàn)已廣泛用于各個(gè)分析領(lǐng)域，主要有四個(gè)方面：理論研究；元素分析；有機(jī)物分析；金屬化學(xué)形態(tài)分析。
 

　　a、在理論研究方面的應(yīng)用
 

　　原子吸收可作為物理或物理化學(xué)的一種實(shí)驗(yàn)手段，對物質(zhì)的一些基本性能進(jìn)行測定和研究，
 

　　另外也可研究金屬元素在不同化合物中的不同形態(tài)。
 

　　b、在元素分析方面的應(yīng)用
 

　　原子吸收光譜分析，由于其靈敏度高、干擾少、分析方法簡單快速，現(xiàn)巳廣泛地應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、生化、地質(zhì)、冶金、食品、環(huán)保等各個(gè)領(lǐng)域，目前原子吸收巳成為金屬元素分析的強(qiáng)有力工具之一，而且在許多領(lǐng)域巳作為標(biāo)準(zhǔn)分析方法。如化學(xué)工業(yè)中的水泥分析、玻璃分析、石油分析、電鍍液分析、食鹽電解液中雜質(zhì)分析、煤灰分析及聚合物中無機(jī)元素分析；農(nóng)業(yè)中的植物分析、肥料分析、飼料分析；生化和藥物學(xué)中的體液成分分析、內(nèi)臟及試樣分析、藥物分析；冶金中的鋼鐵分析、合金分析；地球化學(xué)中的水質(zhì)分析、大氣污染物分析、土壤分析、巖石礦物分析；食品中微量元素分析。
 

　　c、在有機(jī)物分析方面的應(yīng)用
 

　　利用間接法可以測定多種有機(jī)物。8-羥基喹啉(Cu)、醇類(Cr)、醛類(Ag)、酯類(Fe)、酚類(Fe)、聯(lián)乙酰(Ni)、酞酸(Cu)、脂肪胺(co)、氨基酸(Cu)、維生素C(Ni)、氨茴酸(Co)、雷米封(Cu)、甲酸奎寧(Zn)、有機(jī)酸酐(Fe)、苯甲基青霉素(Cu)、葡萄糖(Ca)、環(huán)氧化物水解酶(PbO、含鹵素的有機(jī)化合物(Ag)等多種有機(jī)物，均通過與相應(yīng)的金屬元素之間的化學(xué)計(jì)量反應(yīng)而間接測定。
 

　　d、金屬化學(xué)形態(tài)分析中的應(yīng)用：
 

　　通過氣相色譜和液體色譜分離然后以原子吸收光譜加以測定，可以分析同種金屬元素的不同有機(jī)化合物。例如汽油中5種烷基鉛，大氣中的5種烷基鉛、烷基硒、烷基胂、烷基錫，水體中的烷基胂、烷基鉛、烷基揭、烷基汞、有機(jī)鉻，生物中的烷基鉛、烷基汞、有機(jī)鋅、有機(jī)銅等多種金屬有機(jī)化合物，均可通過不同類型的光譜原子吸收聯(lián)用方式加以鑒別和測定。
 

　　二、如何選型，如何配置？
 

　　在原子吸收分光光度計(jì)的選擇上，我們首先要選定主要是用哪一種方法去做金屬元素的含量測定，然后根據(jù)測定方法去確定原子吸收分光光度計(jì)的配置。如何了解我們需要使用的方法是什么呢？有以下幾點(diǎn)必須注意：
 

　　步驟一：首先有明白您需要檢測的元素種類是什么，原子吸收主要用來檢測的元素種類是微量/痕量金屬元素及很少種類的非金屬元素，搞明白了需要檢測的元素種類是什么之后就可以根據(jù)以下的原則來選擇型號了:
 

　　1、普通火焰法可以檢測的元素有(即簡單的標(biāo)準(zhǔn)配置/單火焰型)：鋰、鈉、鎂、鉀、鈣、鉻(gè)錳、鐵、鈷、鎳(niè)銅、鋅、鎵(jiā)鍺(zhě)砷(shēn)硒(xī)銣(rú)鍶(sī)鉬(mù)锝(dé)釕(liǎo)銠(lǎo)鈀(bǎ)銀、鎘(gé)銦(yīn)錫、銻(tī)碲(dì)銫(sè)鋨(é)銥(yī)鉑(bó)金  (tā)鉛(qiān)鉍(bì)
 

　　2、如果您除了以上元素還有其他元素可以對應(yīng)的選擇以下的附件：
 

　　a、氫化物發(fā)生器：用于檢測低熔點(diǎn)元素，砷(shēn)硒(xī)汞(gǒng)為必須使用。
 

　　b、富氧裝置：元素鈹(pí)鋇(bèi)為必須使用
 

　　c、石墨爐：石墨爐主要用于檢測高熔點(diǎn)元素和元素的痕量分析，必須使用石墨爐的元素(高熔點(diǎn)元素)：鋁(lǚ)硅(guī)鈧(kàng)鈦(tài)釩(fán)釔(yǐ)鋯(gào)鈮(ní)鐠(pǔ)釹(nǚ)钷(pǒ)釤(shān)銪(yǒu)釓(gá)鋱(tè)鏑(dī)鈥(huǒ)鉺(ěr)銩(diū)鐿(yì)镥(lǔ)釷(tǔ)鈾(yóu)鑭(lán)鈰(shì)鉿(hā)鉭(tǎn)鎢(wū)
 

　　步驟二：其次要搞明白您需要檢測的元素大約含量是多少，原子吸收主要用來檢測的元素種類是微量/痕量金屬元素及很少種類的非金屬元素，如果您的含量很高(數(shù)值達(dá)到常量)則建議選擇其他儀器，搞明白了需要檢測的元素種類大約含量是多少之后就可以根據(jù)以下的原則來選擇型號了。
 

　　a、如果您需要檢測的樣品的含量在PPM級別上，且不含高熔點(diǎn)元素，則選配標(biāo)準(zhǔn)配置/單火焰型即可。
 

　　b、如果您需要檢測的樣品的含量在PPB級別上，則需要選配帶石墨爐的型號，這里強(qiáng)調(diào)的一點(diǎn)是，除了砷(shēn)硒(xī)汞(gǒng)等個(gè)別的低熔點(diǎn)元素以外，其他的元素(也包含普通火焰法檢測的元素)也都可以用石墨爐來檢測；在實(shí)踐中石墨爐用來檢測高熔點(diǎn)元素，和其他的含量在PPB級別上的元素。
 

　　步驟三：如果您參照前2章選擇了普通火焰法的型號之后，您還要注意一個(gè)問題即您以后檢測元素?cái)U(kuò)展的種類問題，如果您以后可能增加的元素種類都是普通火焰法可以檢測的，那么沒有什么問題，您以后只需買只需要檢測元素的空心陰極燈即可；如果您以后可能增加的元素種類都是需要用石墨爐法才可以檢測的，那么在您選擇型號的時(shí)候就需要考慮采購有石墨爐接口的設(shè)備，以備以后加配石墨爐系統(tǒng)可滿足要求。
 

　　三、目前主流品牌與型號推薦(進(jìn)口)：
 

　　1、熱電公司(ThermoElectronCorporation)，現(xiàn)為賽默飛世爾科技公司。賽默飛世爾科技(ThermoFisherScientific是科學(xué)服務(wù)領(lǐng)域的。熱電的M6稱得上是進(jìn)口原子吸收光譜儀的杰出代表。
 

　　2、PE公司(鉑金埃爾默公司)，PERKINELMER是世界上大的分析儀器生產(chǎn)制造商之一，PERKINELMER公司生產(chǎn)多種化學(xué)分析儀器，包括：原子吸收光譜儀、等離子體發(fā)射光譜儀、等離子體質(zhì)譜儀、傅立葉變換紅外光譜儀、近紅外傅立葉變換拉曼光譜儀、傅立葉變換近紅外光譜儀、紫外/可見/近紅外光譜儀、旋光儀、熒光/磷光/發(fā)光光譜儀、多空板熒光/紫外分析儀、熱分析儀、元素分析儀、超微量電子天平、氣相色譜儀、頂空進(jìn)樣器、自動(dòng)熱脫附儀、氣相色譜-質(zhì)譜儀、工程氣相色譜儀、便攜式和微型氣相色譜儀、液相色譜儀等分析儀器，以及GC-FTIR、TGA-FTIR、HGA-ICP-MS、GC-MS等聯(lián)用儀
 

　　3、日本島津公司：日本島津公司是一家的分析儀器公司，產(chǎn)品齊全，因性價(jià)比高而收到中國用戶尤其是公司企業(yè)用戶的青睞。島津原子吸收分光光度計(jì)AA-6880series、島津原子吸收分光光度計(jì)AA-7000都是市場上常用的型號。
 

　　四、原子吸收分光光度計(jì)日常維護(hù)與其它注意問題：
 

　　1、空心陰極燈的維護(hù)
 

　　a、空心陰極燈如長期擱置不用，會(huì)因漏氣，氣體吸附等原因不能正常使用，甚至不能點(diǎn)燃，所以每隔2~3個(gè)月應(yīng)將不常用的燈點(diǎn)燃2~3小時(shí)，以保持燈的性能。
 

　　b、空心陰極燈使用一段時(shí)間以后會(huì)衰老，致使發(fā)光不穩(wěn)，光強(qiáng)減弱，噪聲增大及靈敏度下降，在這種情況下，可用激活器加次激活，或者把空心陰極燈反接后在規(guī)定的大工作電流下通電半個(gè)多小時(shí)。多數(shù)元素?zé)粼诮?jīng)過激活處理后其使用性能在一定程度上得到恢復(fù)，延長燈的使用壽命。
 

　　c、取裝元素?zé)魰r(shí)應(yīng)拿燈座，不要拿燈管，以防止燈管破裂或通光窗口被沾污，導(dǎo)致光能量下降。如有污垢，可用脫脂棉蘸上1+3的無水乙醇和乙迷混合液輕輕擦拭以予清除。
 

　　2、氘燈的維護(hù)：不要在氘燈電流調(diào)節(jié)器處于很大值時(shí)開啟氘燈，以免因大電流的沖擊而影響使用壽命。使用氘燈切勿頻繁啟閉，以免影響其使用壽命。
 

　　3、使用原子吸收過程中充分利用樣品的濃縮和高倍稀釋問題：當(dāng)你的樣品稍微低于原子吸收檢出線的時(shí)候，可以選擇用蒸發(fā)試樣里面水分的方法來提提高濃度，以達(dá)到儀器的檢測要求；相反則可以選擇用高倍稀釋試樣的方法來提降低濃度，以達(dá)到儀器的檢測要求；無論是濃縮還是高倍稀釋對試驗(yàn)人員造成了較高的要求，不要作為常法使用，只作為一種變更的備選方法。