高純氫氣在氣相色譜儀中的應(yīng)用

氣相色譜儀氫氣的作用都有哪些

氫氣是無色并且密度比空氣小的氣體，具有分子量小，分子半徑大，熱導(dǎo)系數(shù)大，粘度小等特性，氣相色譜儀氫氣的作用分兩類：一是在運(yùn)用TCD時(shí)采用氫氣作載氣，二是采用氫氣作燃?xì)狻?/p>

一、氫氣作氣相色譜儀載氣

氣相色譜儀載氣是指用來載送樣品停止別離的氣體，普通載氣應(yīng)該是惰性氣體，它作為氣相色譜的活動(dòng)相。可作為載氣的氣體很多，準(zhǔn)繩上沒有腐蝕性且不與被剖析組分發(fā)作化學(xué)反響的氣體均可作為載氣，常用的是氦氣、氫氣、氬氣、氮?dú)狻錃饩褪浅Ｓ玫妮d氣之一，由于氫氣具有分子量小，分子半徑大，熱導(dǎo)系數(shù)大，粘度小等特性，因而在運(yùn)用TCD經(jīng)常采用氫氣作載氣。至于運(yùn)用何種載氣，主要取決于選用的檢測(cè)器和其他一些詳細(xì)的要素。

二、氫氣作氣相色譜儀燃?xì)?/p>

在FID中氫氣是*的燃?xì)?。氫氣的來源目前除氫氣高壓鋼瓶外，還能夠采用電解水的氫氣發(fā)作器，氫氣易燃易爆，運(yùn)用時(shí)，應(yīng)特別留意平安。

三、氣體純度低的不良影響

依據(jù)剖析對(duì)象，色譜柱的類型，操作儀器的擋次和詳細(xì)檢測(cè)器，若運(yùn)用不合請(qǐng)求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能：

1、樣品失真或消逝：如H2O氣使氯硅樣品水解；

2、色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類固定液合成，O2使PEG斷鏈。

3、有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液互相作用而產(chǎn)生假峰；

4、對(duì)柱保存特性的影響：如：H2O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保存指數(shù)會(huì)有所增加，載氣中氧含量過高時(shí)，無論是極性或是非極性固定液柱的保存特性，都會(huì)產(chǎn)生變化，運(yùn)用時(shí)間越長影響越大。

5、檢測(cè)器：

TCD：信噪比減小，無法調(diào)另，線性變窄，文獻(xiàn)中的校正因子不能運(yùn)用，氧含量過大，使元件在高溫時(shí)加速老化，減少壽命。

FID：特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時(shí)，CH4等有機(jī)雜質(zhì)，會(huì)使基流激增，噪聲加大不能停止微量剖析。

ECD：載氣中的氧和水對(duì)檢測(cè)器的正常工作影響Z大，在不同的供電工作方式中，脈沖供電比直流電壓供電影響大，固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調(diào)制式ECD時(shí)，在載氣純度低時(shí)必需把載氣純度選擇開關(guān)從“規(guī)范氮”撥到“普通氮”位置的緣由。大家會(huì)發(fā)如今此狀況下操作，不但靈活度變低，而且線性亦變窄了。理論證明：在操作ECD時(shí)，載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時(shí)可到達(dá)較理想的性能。值得指出的是,我們屢次發(fā)現(xiàn)由于儀器的調(diào)理氣路系統(tǒng)被污染而形成的對(duì)載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。FPD和NPD等常用檢測(cè)器,由于他們屬于選擇性檢測(cè)器,操做時(shí)要依據(jù)剖析請(qǐng)求,特別留意被測(cè)敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除。