火焰法原子吸收測(cè)試條件的選擇

原子吸收法中干擾效應(yīng)比原子發(fā)射光譜法要小得多，原因如下： ①.AAS法中使用銳線光源，應(yīng)用的是共振吸收線，而吸收線的數(shù)目比發(fā)射線少得多，光譜重疊的幾率小，光譜干擾少; ②.AAS法中，涉及的是基態(tài)原子，故受火焰溫度的影響小。但在實(shí)際工作中，干擾仍不能忽視，要了解其產(chǎn)生的原因及消除辦法。 在原  子吸收光譜法中，干擾主要有物理干擾、化學(xué)干擾、光譜干擾和背景干擾等四類。
 

　　測(cè)定條件的選擇: 一、分析線的選擇 通常選擇元素的共振線作分析線，可使測(cè)定具有較高的靈敏度。但并非在任何情況下都是如此。在分析被測(cè)元素濃度較高試樣時(shí)，可選用靈敏度較低的非共振線作為分析線，否則，A值太大。此外，還要考慮譜線的自吸收和干擾等問題。

　　二、空心陰極燈電流 空心陰極燈的發(fā)射特性取決于工作電流。燈電流過小，放電不穩(wěn)定，光輸出的強(qiáng)度小;燈電流過大，發(fā)射譜線變寬，導(dǎo)致靈敏度下降，燈壽命縮短。選擇燈電流時(shí)，應(yīng)在保持穩(wěn)定和有合適的光強(qiáng)輸出的情況下，盡量選用較低的工作電流。一般商品的空心陰極燈都標(biāo)有允許使用的大電流與可使用的電流范圍，通常選用大電流的1/2 ~ 2/3為工作電流。實(shí)際工作中，合適的電流應(yīng)通過實(shí)驗(yàn)確定。通過測(cè)定吸收值隨燈電流的變化而選定適宜的工作電流。空心陰極燈使用前一般須預(yù)熱10 ~ 30 min。

　　三、火焰 火焰的選擇與調(diào)節(jié)是影響原子化效率的重要因素。選何種火焰，取決于分析對(duì)象。 對(duì)于低溫、中溫火焰，適合的元素可使用乙炔-空氣火焰;在火焰中易生成難離解的化合物及難溶氧化物的元素，宜用乙炔-氧化亞氮高溫火焰;分析線在 220nm以下的元素，可選用氫氣-空氣火焰。火焰類型選定以后，須通過試驗(yàn)調(diào)節(jié)燃?xì)馀c助燃?xì)獗壤?，以得到所需特點(diǎn)的火焰。易生成難離解氧化物的元素，用富燃火焰;氧化物不穩(wěn)定的元素，宜用化學(xué)計(jì)量火焰或貧燃火焰。合適的燃助比應(yīng)通過實(shí)驗(yàn)確定。

　　四、燃燒器高度 燃燒器高度是控制光源光束通過火焰區(qū)域的。由于在火焰區(qū)內(nèi)，原子濃度隨火焰高度的分布是不同的，隨火焰條件而變化。因此必須調(diào)節(jié)燃燒器的高度，使測(cè)量光束從原子濃度大的區(qū)域內(nèi)通過，可以得到較高的靈敏度。 如圖8-27所示，對(duì)于氧化物穩(wěn)定性高的Cr，隨火焰氧化特性增大，形成氧化物的趨勢(shì)增大，A相應(yīng)下降;反之，對(duì)于氧化物不穩(wěn)定性高的Ag，其原子濃度主要由銀化合物的離解速度決定，A隨火焰勢(shì)高度增高而增大。而對(duì)氧化物穩(wěn)定性中等的Mg，，A隨火焰勢(shì)高度增高而增大，達(dá)到限值之后，又隨火焰勢(shì)高度增高而下降。故測(cè)定時(shí)必須仔細(xì)調(diào)節(jié)燃燒器的高度。

　　五、狹縫寬度 狹縫寬度影響光譜通帶與檢測(cè)器接收輻射的能量。狹縫寬度的選擇要能使吸收線與鄰近干擾線分開。當(dāng)有干擾線進(jìn)入光譜通帶內(nèi)時(shí)，吸光度值將立即減小。不引起吸光度減小的狹縫寬度為應(yīng)選擇的合適的狹縫寬。 原子吸收分析中，譜線重疊的幾率較小，因此，可以使用較寬的狹縫，以增加光強(qiáng)與降低檢出限。在實(shí)驗(yàn)中，也要考慮被測(cè)元素譜線復(fù)雜程度，堿金屬、堿土金屬譜線簡單，可選擇較大的狹縫寬度;過度元素與稀土元素等譜線比較復(fù)雜，要選擇較小的狹縫寬度。 合適的狹縫寬度同樣應(yīng)通過實(shí)驗(yàn)確定。