卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法水分測(cè)定儀使用方法

注意事項(xiàng)

1、儀器的安裝場(chǎng)所

（1）、儀器不得安裝在有腐蝕性氣體的室內(nèi)，其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕，縮短儀器的壽命。

（2）、儀器不得安裝在室溫低于5℃或高于40℃的地方。

（3）、儀器不得安裝在陽(yáng)光直接照射的地方。

（4）、儀器不得安裝在操作頻繁的電氣設(shè)備附近。

（5）、儀器不得安裝在濕度大的地方或自來(lái)水排出管的附近。

（6）、儀器不得安裝在超出規(guī)定電源波動(dòng)的地方。

（7）、每次自動(dòng)加、排電解液或排油后，應(yīng)及時(shí)用酒精清洗管路（將酒精分別置于電解液、陽(yáng)極、陰極管處進(jìn)行加、排液操作即可）。

2、電解液的注意事項(xiàng)

（1）、在正常的測(cè)定過(guò)程中，每100ml電解液可與不小于1g的水進(jìn)行反應(yīng)，若測(cè)定時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，電解液的敏感性下降，應(yīng)更換電解液。

（2）、陰極室中的電解液，如果在測(cè)定過(guò)程中發(fā)現(xiàn)釋放出強(qiáng)烈的氣泡或電解液被污染成淡紅褐色，此時(shí)測(cè)量的再現(xiàn)性要降低，會(huì)使到達(dá)終點(diǎn)的時(shí)間加長(zhǎng)，這時(shí)應(yīng)盡快更換電解液。

（3）、滴定時(shí)間超過(guò)半小時(shí)，儀器尚不能穩(wěn)定，此時(shí)停止攪拌，觀察陶瓷濾板下部陽(yáng)極上是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生，如果沒(méi)有或產(chǎn)碘很少，則應(yīng)更換電解液。

（4）、新更換的試劑為深褐色，進(jìn)入樣品測(cè)量時(shí)，儀器顯示為過(guò)碘。此時(shí)是不能進(jìn)行測(cè)量的，需加入適量的純水來(lái)調(diào)整試劑平衡點(diǎn)?？上扔?0微升的進(jìn)樣器抽取10微升純水注入。當(dāng)試劑顏色明顯變淺時(shí)，要注意控制進(jìn)樣量，直至進(jìn)入過(guò)水狀態(tài)。

（5）、不同生產(chǎn)廠家的試劑有不同的靈敏度，為了使測(cè)量結(jié)果更加真實(shí)有效，我們建議新試劑剛好進(jìn)入過(guò)水狀態(tài)后，再注入5微升純水，儀器找到平衡點(diǎn)后，即可進(jìn)行儀器標(biāo)定和樣品測(cè)量工作。

（6）、儀器使用間隔時(shí)間較長(zhǎng)，在下次使用時(shí)，可多輕搖幾下電解池瓶，使試劑更快地吸收瓶壁的水分，儀器進(jìn)入平衡點(diǎn)會(huì)較快。

（7）、試劑應(yīng)低溫低濕保存，最佳溫度5—20℃，相對(duì)濕度不大于75%。

3、測(cè)定的注意事項(xiàng)

   （1）、測(cè)定時(shí)應(yīng)在儀器顯示“儀器已平衡"后，再點(diǎn)“啟動(dòng)"，注入試樣。

（2）、把試樣注入電解池時(shí)，液體進(jìn)樣器的針尖應(yīng)插入試劑中，測(cè)樣不應(yīng)與滴定池的內(nèi)壁及電極接觸。

4、硅膠墊的更換

試樣注入口的硅膠墊，長(zhǎng)時(shí)間使用時(shí)，穿過(guò)硅膠墊的針孔收縮性變差使大氣中的水分容易進(jìn)入電解池而產(chǎn)生誤差，這時(shí)應(yīng)更換硅膠墊（見(jiàn)下圖）。

                        硅膠墊             外套

5、變色硅膠的更換:干燥管里的硅膠由藍(lán)色變至淺藍(lán)色或粉紅色時(shí)，應(yīng)更換新的硅膠（更換時(shí)應(yīng)注意不要將硅膠粉末裝入干燥管中）。

6、電解池磨口的保養(yǎng):大約一星期要轉(zhuǎn)動(dòng)一下電解池的磨口連接處，在不能輕松轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，應(yīng)重新涂上薄薄的一層真空脂（注意：真空脂不宜涂的過(guò)多，否則使其進(jìn)入滴定池而造成測(cè)量誤差），如果不這樣檢查，真空脂就會(huì)變硬，磨口連接處的零件可能拆不下來(lái)。因此要經(jīng)常保養(yǎng)好，使它們便于拆卸清洗。

7、電解池磨口粘結(jié)處理

如果電解池磨口連接處牢固地粘結(jié)在一起，不易拆卸時(shí)，請(qǐng)按下程序拆卸：

（1）、排去電解池中的電解液，并沖洗干凈。

（2）、在磨口結(jié)合處周?chē)⑷肷倭康谋缓筝p輕地轉(zhuǎn)動(dòng)磨口處零件，即可拆卸。

（3）、如仍不能拆卸，請(qǐng)將電解池放入2升的燒杯中，慢慢加入濃度為5%的氯化加溶液侵泡，其液面位置見(jiàn)圖一，必須十分注意，不要讓測(cè)量電極﹑陰極室電極的引線套端頭進(jìn)入液體，侵泡約十幾小時(shí)或24小時(shí)后，即可拆卸（此方法可重復(fù)進(jìn)行）。8、測(cè)量電極的保養(yǎng)

（1）、當(dāng)磁力攪拌器快速轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，應(yīng)注意攪拌子可能會(huì)跳動(dòng)而損壞電極。

（2）、當(dāng)測(cè)量電極放入或取出時(shí)，應(yīng)停止攪拌，并注意不要使其碰到電解池的孔壁上。

（3）、測(cè)量電極彎曲而沒(méi)有短路時(shí)可以用，也可以進(jìn)行修復(fù)。修復(fù)時(shí)要用鑷子夾住鉑金電極的根部，慢慢修整電極的頂端。

（4）、當(dāng)測(cè)量電極被污染時(shí)，可用丙酮對(duì)其進(jìn)行擦拭，如果鉑金絲的污染仍不能去掉時(shí)，可用酒精燈燒鉑金絲球端（請(qǐng)注意，將火焰慢慢靠近鉑金絲球端，避免因急速加熱，而引起電極玻璃部分炸裂）。

9、陰極室的保養(yǎng)

（1）、當(dāng)要拆卸陰極室時(shí)，因?yàn)殂K金絲和鉑金網(wǎng)是從陰極室磨口連接部分的橫截面上伸出，所以應(yīng)注意不要碰到電解池的頂端和孔壁。

（2）、陰極室的清洗

陰極室受污染可能出現(xiàn)下列情況：

①、降低電解效率，延長(zhǎng)測(cè)定時(shí)間。

②、陶瓷濾板易吸收水分，使空白電流增加，長(zhǎng)時(shí)間不能到達(dá)終點(diǎn)。

    如出現(xiàn)上述情況可用丙酮清洗玻璃件及鉑金網(wǎng)上的污垢（注意不要碰壞鉑金絲及鉑金網(wǎng)），把丙酮裝入陰極室，用橡皮塞或類(lèi)似的東西密封好干燥管的插口，充分搖晃，以除去內(nèi)部的污垢。當(dāng)還不干凈時(shí)，可將陰極室侵入到裝有稀硫酸的燒杯中侵泡。注意，不要清洗或侵泡到電極引線處。

（3）、陰極室干燥

由于陰極室中的陶瓷濾板較難烘干，可將陰極室放入約60℃的烘箱內(nèi)烘干4小時(shí)，然后使其自然冷卻。

10、電極插頭﹑插座的保養(yǎng)

測(cè)量電極﹑陰極室電極的插頭﹑插座因經(jīng)常活動(dòng)，會(huì)使插頭﹑插座的外側(cè)逐漸松動(dòng)，由于長(zhǎng)時(shí)間的使用，在插頭和插座及插座的插孔中會(huì)粘附上污垢，使其接觸不良，因此要進(jìn)行清洗修整。

（1）、插頭松動(dòng)

當(dāng)插頭和插座連接松動(dòng)時(shí)，可將插頭的外金屬片用鉗子均勻的向內(nèi)側(cè)壓。

（2）、清洗插頭﹑插座

用乙醇分別擦拭金屬部位的污垢，使其接觸良好。